X熒光光譜儀分析的樣品一般是塊狀固體、粉末、液體三種形態，其中，固體粉末是分析得最多的一種。因為很多試樣如水泥、煤、灰塵等本身就是粉末，對于形狀不規則的塊狀固體，如各種礦石，也可以粉碎成粉末。液體試樣如果碰到不能抽真空等情況，可以液體轉變為固體，一些預分離、富集的結果也常是粉末。終上所述，粉末試樣的制樣技術是X熒光光譜儀分析中的重要一部分。
X熒光光譜儀分析粉末樣品主要有兩種方法，熔融法和粉末壓片法。熔融法制樣復雜，要花費大量時間；成本也較高。相比起來，粉末壓片法簡單、快速、經濟。所以在水泥、巖石、化探樣品的實際應用中，粉末壓片是一種很廣泛的X熒光光譜儀制樣法。下面我們一起來了解下粉末壓片制樣法。
1、樣品制備粉末壓片制樣法主要分三步：干燥焙燒、混合研磨、壓片。有粉末直接壓片、粉末稀釋壓片、用粘結劑襯底和鑲邊等方法。
①結劑、助磨劑及其他添加劑
粘結劑的加入量為樣品的10%－50%，過多會影響輕元素的檢出限。低壓聚乙烯是一種較理想的粘結劑。液體粘結劑有乙醇、聚乙烯醇(PVA)等有機溶劑。使用液體粘結劑易制成均勻、重復性好的壓片，制得的樣片更加堅固耐用。在制備試樣和標樣過程中，除粘結劑外，還可加入助磨劑、內標元素、稀釋劑等。使用液體粘結劑或助磨劑壓片后要烘干，一般100g樣品中加入幾毫升到十幾毫升。使用固體粘結劑和助磨劑需要精確稱重，混合均勻。進行大批量的分析我們還是常采用直接壓片或襯底壓片法。
②粉碎技術
現在較多使用機械振動磨或球磨機，效率很高。一般樣品均可粉碎至74μm以下(通過200目篩子)，最好的可以達到20μm左右。隨著粉碎時間的延長，顆粒度減小到一定程度不再變細，如果繼續粉碎，反而會發生“團聚”現象。粉碎容器可能會因為粉碎時間過長而發生污染，因此，我們要選對粉碎容器。還有一種污染，是不同粉碎試樣間的相互污染。每次粉碎后都要保證容器清洗干凈。當樣品量較多時，粉碎前可用少量樣品預“清洗”兩次。
③壓片
壓樣設備常見的有手動或電動液壓機，粉末樣品裝入鋁杯或鋁環（或塑料環）中，在相應的模具中加壓成型。X熒光光譜儀分析是一種表面分析，表面的污染是不可以的，表面還需要平滑。因此每次壓片后都要把模具的表面洗凈，塞柱表面每隔一段時間(對應于樣片被測面)適當拋光。壓片后盡快測量，如果需要保存試樣，也要注意防止表面污染、表面破損、吸潮、氧化、吸附空氣等。
創想臺式X熒光光譜儀